激光粒度儀是用于測量顆粒大小分布的精密儀�,其測試�(jié)果受多種因素影響,因此在使用過程中有諸多注意事項(xiàng)需�(yán)格遵�,以下從樣品制備、儀器操�、數(shù)�(jù)處理等方面詳�(xì)說明�
一、樣品制備注意事�(xiàng)
? 樣品代表性:確保所取樣品能真實(shí)反映被測物料的整體特�。對于粉末狀樣品,需在不同部位多�(diǎn)取樣并混合均�;若為液體樣�,需避免分層�(xiàn)象,可通過攪拌使其均勻分散�
? 樣品濃度控制:濃度過高會�(dǎo)致顆粒間相互遮擋,影響光散射信號的準(zhǔn)確�;濃度過低則信號太弱,測量誤差增大。一般建議將樣品濃度控制在儀器推薦范圍內(nèi)(如透光率在10% - 80%之間�,可通過�(yù)�(shí)�(yàn)確定最佳濃��
? 樣品分散處理�
? 對于不溶于水的樣品,需選擇合適的分散介�(zhì)(如乙醇、環(huán)己烷等),確保樣品與介質(zhì)不發(fā)生化�(xué)反應(yīng)�
? 分散過程中可加入適量分散劑(如六偏磷酸鈉�,防止顆粒團(tuán)聚。分散劑的種類和用量需根據(jù)樣品特性通過�(shí)�(yàn)確定,過量可能影響測量結(jié)果�
? 采用超聲分散�,需控制超聲時間和功�,避免因超聲時間過長�(dǎo)致顆粒破碎或因功率過高產(chǎn)生氣泡,一般超聲時間以1 - 3分鐘為宜�
�、儀器操作前的準(zhǔn)�
? �(huán)境要求:儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定的�(shí)�(yàn)臺上,避免振�;實(shí)�(yàn)室溫度需保持恒定(通常�20±5℃),濕度控制在40% - 70%,防止溫度和濕度變化對光�(xué)系統(tǒng)�(chǎn)生影��
? 儀器校�(zhǔn):定期使用標(biāo)�(zhǔn)顆粒(如聚苯乙烯微球)對儀器�(jìn)行校�(zhǔn),確保測量結(jié)果的�(zhǔn)確�。若校準(zhǔn)�(jié)果偏差超出允許范圍,需及時對儀器�(jìn)行調(diào)試或�(lián)系專�(yè)人員維修�
? 管路清洗:測試前需用純凈的分散介質(zhì)清洗儀器的�(jìn)樣管路和樣品池,避免殘留雜質(zhì)對測試結(jié)果造成干擾。清洗時�(yīng)確保管路通暢,無氣泡殘留�
三、測試過程中的操作規(guī)�
? �(jìn)樣方式:
? 液體樣品可采用泵吸式或手動�(jìn)�,�(jìn)樣時需緩慢注入,避免產(chǎn)生氣�。若使用泵吸式�(jìn)�,需注意泵的流速設(shè)�,流速過快可能導(dǎo)致顆粒沉降不均勻,流速過慢則影響測試效率�
? 粉末樣品通常采用干法�(jìn)�,需控制�(jìn)樣量和�(jìn)樣速度,確保樣品在分散氣流中均勻分�,避免堵塞�(jìn)樣口�
? 攪拌與循�(huán):測試過程中需開啟樣品池的攪拌裝置,使樣品保持均勻分散狀�(tài),同時開啟循�(huán)系統(tǒng),確保樣品在光路中穩(wěn)定通過。攪拌速度不宜過快,以免產(chǎn)生渦流影響測量�
? 避免外界干擾:測試時�(yīng)�(guān)閉實(shí)�(yàn)室門�,減少人員走�,避免強(qiáng)光直射儀�,防止外界振動或氣流對光散射信號造成干擾�
四、數(shù)�(jù)采集與處理要�(diǎn)
? �(shù)�(jù)采集時間:每次測試的采集時間�(yīng)根據(jù)樣品特性和儀器參�(shù)確定,一般不少于30秒,確保采集到足夠的光散射數(shù)�(jù),提高結(jié)果的可靠性�
? 重復(fù)測量:為減少偶然誤差,每個樣品需重復(fù)測量2 - 3次,若測量結(jié)果的偏差較大(如D50的偏差超�5%�,需分析原因并重新測��
? �(shù)�(jù)處理方法�
? 選擇合適的擬合模型(如Rosin - Rammler分布、對�(shù)正態(tài)分布等)對原始數(shù)�(jù)�(jìn)行處�,不同樣品適用的模型可能不同,需根據(jù)樣品的顆粒分布特性合理選��
? 剔除異常�(shù)�(jù)�(diǎn),如因氣泡或雜質(zhì)�(dǎo)致的突變信號,避免對整體�(jié)果產(chǎn)生影��
? �(shù)�(jù)處理完成�,需檢查粒度分布曲線的合理性,如是否存在多�、拖尾等�(xiàn)象,若有異常需重新分析樣品制備或儀器操作是否存在問��
五、儀器維�(hù)與保�(yǎng)
? 日常清潔:測試結(jié)束后,需及時清洗樣品池和�(jìn)樣管路,對于干法�(jìn)樣器,需用壓縮空氣吹掃殘留的粉末樣品,防止樣品堆積影響下次測試�
? 光學(xué)系統(tǒng)維護(hù):定期檢查儀器的激光光源和檢測�,確保光路準(zhǔn)�。若光學(xué)元件表面有灰塵或污漬,需用專用的鏡頭紙和無水乙醇輕輕擦拭,嚴(yán)禁用手觸��
? 儀器閑置處理:若儀器長時間不使�,需定期開機(jī)�(yùn)行(如每周一次),防止光�(xué)元件受潮或電子元件老化。同�,需將樣品池和管路中的分散介�(zhì)排空,避免滋生微生物或產(chǎn)生沉淀�
�、特殊樣品的測試注意事項(xiàng)
? 磁性材料:測試磁性顆粒時,需避免磁場對儀器的影響,可采用非磁性的分散介質(zhì)和樣品池,同時注意顆粒的分散方式,防止因磁性吸引導(dǎo)致團(tuán)��
? 易吸濕樣品:對于易吸濕的樣品,需在干燥環(huán)境下�(jìn)行樣品制備和測試,可使用干燥�?dú)獯祾邩悠烦睾凸苈?,減少水分對測量�(jié)果的影響�
? 納米顆粒:納米顆粒容易團(tuán)聚,需采用高效的分散手段(如高�(qiáng)度超�、添加表面活性劑等),同時選擇適合納米顆粒測量的儀器參�(shù)(如小角度散射檢測),提高測量的�(zhǔn)確性�
�、安全操作規(guī)�
? 化學(xué)安全:使用有�(jī)溶劑作為分散介質(zhì)時,需在通風(fēng)櫥中操作,避免吸入有毒氣�;接觸腐蝕性樣品后,需及時清洗儀器部�,防止儀器損��
? 電氣安全:儀器需接地良好,避免觸電風(fēng)�;在�(jìn)行儀器維�(hù)或更換部件時,需先切斷電�,確保操作安��
綜上所述,激光粒度儀的測試過程需從樣品制�、儀器操作到�(shù)�(jù)處理的每個環(huán)節(jié)�(yán)格把�,確保測量結(jié)果的�(zhǔn)確性和可靠�。同�,定期對儀器�(jìn)行維�(hù)和保�(yǎng),不僅能延長儀器使用壽命,還能保證測試工作的順利�(jìn)��